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原子吸收光谱仪的样品制备方法

2016-04-24 12:04信息来源:未知

原子吸收光谱仪的样品制备方法


时间:2015-05-06| 点击: 122次

一、 制样要求

样品制备总的原则: 
  A. 尽可能多地使待测组分不受损失,也不能带进待测组分进入;
  B. 尽可能多地排除干扰; 
  C. 尽可能得到最佳浓度,调整称样量和溶液体积,这都直接关系到被测元素的浓度; 
  D. 尽可能多地保证费用最省,根据实际情况,在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡,决定样品处理的具体方法。制备出待测的试样溶液。

二、制样方法

(1)样品的制备 

  1)取样有代表性。在对样品进行前处理之前,要确保采集到实验室的试样具有代表性。所谓代表性,是指样品的组成要能代表整个物料。如果不能代表整个物料的情况,那么,这个样品的测试结果就没有意义; 
  2)样品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去样品表面的吸附水; 
  3)称样量要合适。称样量可根据以往测试经验,估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。也可称取一定样品量进行试测。各种元素都有其标准曲线线性好的部分,配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内,测得的结果准确。调整样品溶液浓度,可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。一般来说,吸光度在0.01~~0.7之间,线性关系会比较好一些。 
  4)样品处理(溶解)成澄清的溶液。 样品处理也叫做消解,就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下,可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。待测溶液中不得有胶体和沉淀物,应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。样品制备的成功与否,直接关系到测试的正确与否及其准确性。

(2)系列标准溶液的配制 

    用高纯物质的高浓度贮藏液(通常为1000g/mL浓度),来配制所需要浓度的标准溶液,以备制作校正曲线,然后才能测试待测试样溶液浓度。 
    注意:所有标准溶液、空白溶液和样品溶液,制备的方法应当一样,并且都应当酸化
 

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